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　　1.將含水氯化物裝入硬玻璃管中的石英舟中，用減壓裝置以1cm3/s的速度引入純淨幹燥的HCl氣體（保持汞柱高度25cm），在70℃下保持3h，然後逐漸加熱至160℃1~2H，然後緩慢增加至250℃。當溫度較高時，打開加熱爐，將石英管轉移到幹燥器（濃硫酸作為幹燥劑）中冷卻，將產品轉移到高溫幹燥的試劑瓶中，並快速密封。

　　2.氯化鑭根據化學計量關係稱量反應物。反應物安裝在懸浮在電爐中的石英管（d=13~25mm，l=7~25cm）中。所選電爐應使樣品管各部分的溫度盡可能一致。反應管的進口與蒸餾瓶的側口連接（蒸餾瓶與聚四氟乙烯管連接），出口與冷凝接收器連接（與聚乙烯管連接）。每次實驗後需要更換聚乙烯管，聚四氟乙烯管不受反應影響。

　　以0.22~0.27g/min·cm的速率從樣品管中滴加CCl4至蒸餾瓶中。CCl4的流速可通過蒸餾瓶上特氟隆管上的螺旋夾進行調節。用電加熱罩將蒸餾瓶的溫度保持在100℃，用電加熱帶將預熱部分（連接蒸餾瓶和反應管的側管部分）的溫度保持在120℃。

　　溫度步驟控製：500℃6h，550℃15h，600~650℃8h。

　　氯化鑭進行反應完成後，從惰性氣體入口引入AR或其他惰性氣體。斷開反應管，安裝活塞，連接真空係統，抽真空並密封儲存。

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